最新一种利用超声波处理磷泥回收黄磷的方法与流程

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本发明涉及黄磷生产技术领域,特别涉及一种利用超声波处理磷泥回收黄磷的方法。



背景技术:

磷泥是一种乳浊状的胶体物质。磷泥中的有机物质、炭黑、二氧化硅水等混合形成的胶状物质在黄磷的表面形成一层溶剂化膜保护层,阻止了黄磷微粒相互接触凝聚,黄磷不能凝聚形成大液滴,使得黄磷难以从磷泥中分离出来。

目前磷泥收回的方法可分为磷泥烧酸法、物理法分离和化学法分离。磷泥烧酸法就是把磷泥直接燃烧,黄磷燃烧生成的五氧化二磷去水合吸收塔吸收成为磷酸。该方法的缺点是回收的磷酸质量较差,杂质含量高,而且回收率低,烧酸残渣中含五氧化二磷大约在25%左右不能被吸收。

物理法分离主要是通过过滤分离为主,让磷泥温度保持在熔点温度以上,使黄磷保持在液态,然后通过过滤的方法使磷泥和黄磷分离,这种方法能回收得到磷泥,但是由于滤布经常性堵塞而造成生产上难以顺利进行。

化学法分离主要有一下几种:一是使用有机溶剂进行萃取分离,有机溶剂一般是二硫化碳或者苯;二是使用纯碱或氨水处理磷泥后让黄磷自然凝聚分离;三是使用硝酸等氧化剂处理磷泥后让黄磷凝聚出来,这几种方式都利用到外添加剂的方法,不同程度上造成了二次污染。



技术实现要素:

本发明利用一种利用超声波处理磷泥回收黄磷的方法,使磷泥中的黄磷得以凝聚在一次性成液态黄磷从磷泥中分离出来。

本发明所采用的技术方案是:

一种利用超声波处理磷泥回收黄磷的方法,所述方法包括以下步骤:

1)磷泥中加入的水稀释搅拌,并调节浆液pH,得到磷泥料浆;

2)把磷泥料浆进行超声波处理,得到超声处理后的磷泥料浆;

3)超声处理后的磷泥料浆继续保温处理;

完成超声波处理磷泥回收黄磷。

优选地,所述步骤1)磷泥浆液中固形物含量为10%-40%。泥磷含量太底的话处理量就偏小,含量太高,就无法达到分离效果。

优选地,所述步骤1)pH为2-5。控制在一定的pH有利于分离

优选地,所述步骤2)超声处理的条件为频率为20-70KHZ,温度为40-80℃,处理时间大于4 h,实验证明,在低于40摄氏度下,几乎没有分离效果,主要是温度达不到黄磷熔点,黄磷无法沉积到容器底部从而实现分离目的。在20-70KHZ范围内震荡,更有利于泥磷体系的分散,利于黄磷析出。

优选地,所述步骤2)在超声波处理时维持磷泥浆液温度在40-80℃。

优选地,所述步骤3)保温时间为1-3小时。时间短分离不完全,时间过长浪费能源。

本发明的有益效果是:

1、本发明提供一种从磷泥中回收黄磷的方法,其特点是设备简单、回收的黄磷纯度高、没有引入其它造成二次污染的物质、容易操作且能耗低,工业化容易实现;

2、该方法工艺过程简单,操作时间短,不需要使用蒸汽煮磷和循环水漂洗,可以提高生产效率,节约大量的蒸汽能源,减少污水,利于保护环境和节约能源;

3、本发明采用超声波强化回收黄磷,通过超声波破坏磷泥中包覆黄磷的有机胶状结构,让黄磷凝聚出来,黄磷的提取率达到80%以上;

4、本发明利用一定频率的超声波处理磷泥,超声波振动造成包覆磷泥的胶体分散开,打破泥磷原有分散体系,使磷泥中的黄磷得以凝聚在一次性成液态黄磷从磷泥中分离出来,将单质磷从泥磷中解析出来,温度必须控制在40℃以上,便于单质磷解析后沉到容器底部从而与杂质分离,pH对分离影响不大,所以范围可以比较宽;

5、本发明采用超声波将磷泥中的单质黄磷分离出来,不会分离出其他的杂质,分离的纯度高;

6、本发明采用回收的黄磷质量达到GB 7816-1998要求;

7、本发明回收的黄磷以液体形态沉积在容器底部,可直接从容器底部放料口放出,回收黄磷之后的泥渣含有1%左右的黄磷,在煅烧炉煅烧后无害化处理。

具体实施方式

下面结合实施例来进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。

实施例1

称取100克黄磷含量40.5%的磷泥于烧杯中,加入200g水搅拌均匀,用稀硝酸调节pH=2.5后置于超声波发生器内,调节超声波频率为40KHZ,功率为500瓦,启动超声波发生器,超声波总共工作4小时(工作条件下烧杯内磷泥浆的温度大60℃),停止发生超声波,将烧杯置于60℃的水浴锅内静置1小时后自然冷却到室温,最后得到黄磷34.0克,黄磷回收率为84.0%。

实施例2

称取100克黄磷含量32.4%的磷泥于烧杯中,加入200g水搅拌均匀,用稀硝酸调节pH=2.8后置于超声波发生器内,调节超声波频率为21KHZ,功率为500瓦,启动超声波发生器,超声波总共工作5小时(工作条件下烧杯内磷泥浆的温度为50℃),停止发生超声波,将烧杯置于60℃的水浴锅内静置1小时后自然冷却到室温,最后得到黄磷26.2克,黄磷回收率为80.9%。

实施例3

称取100克黄磷含量22.5%的磷泥于烧杯中,加入200g水搅拌均匀,用稀硝酸调节pH=3.0后置于超声波发生器内,调节超声波频率为21KHZ,功率为500瓦,启动超声波发生器,超声波总共工作8小时(工作条件下烧杯内磷泥浆的温度40℃),停止发生超声波,将烧杯置于60℃的水浴锅内静置2小时后自然冷却到室温,最后得到黄磷19.0克,黄磷回收率为84.4%。

实施例4

称取100克黄磷含量22.5%的磷泥于烧杯中,加入200g水搅拌均匀,用稀硝酸调节pH=3.0后置于超声波发生器内,调节超声波频率为21KHZ,功率为500瓦,启动超声波发生器,超声波总共工作8小时(工作条件下烧杯内磷泥浆的温度40℃),停止发生超声波,将烧杯置于60℃的水浴锅内静置2小时后自然冷却到室温,最后得到黄磷20.25克,黄磷回收率为84.4%。

实施例5

称取100克黄磷含量32.5%的磷泥于烧杯中,加入200g水搅拌均匀,用稀硝酸调节pH=3.0后置于超声波发生器内,调节超声波频率为70 KHZ,功率为500瓦,启动超声波发生器,超声波总共工作5小时(工作条件下烧杯内磷泥浆的温度60℃),停止发生超声波,将烧杯置于60℃的水浴锅内静置3小时后自然冷却到室温,最后得到黄磷31.2克,黄磷回收率为96%。

实施例6

称取100克黄磷含量12.5%的磷泥于烧杯中,加入200g水搅拌均匀,用稀硝酸调节pH=5后置于超声波发生器内,调节超声波频率为60 KHZ,功率为500瓦,启动超声波发生器,超声波总共工作5小时(工作条件下烧杯内磷泥浆的温度70℃),停止发生超声波,将烧杯置于60℃的水浴锅内静置2小时后自然冷却到室温,最后得到黄磷11.63克,黄磷回收率为93%。

上述的实施例仅为本发明的优选技术方案,而不应视为对于本发明的限制,本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下,可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案,包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进,也在本发明的保护范围之内。


技术特征:

1.一种利用超声波处理磷泥回收黄磷的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

1)磷泥中加入的水稀释搅拌,并调节浆液pH,得到磷泥料浆;

2)把磷泥料浆进行超声波处理,得到超声处理后的磷泥料浆;

3)超声处理后的磷泥料浆继续保温处理;

完成超声波处理磷泥回收黄磷。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)磷泥浆液中固形物含量为10%-40%。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)pH为2-5。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)超声处理的条件为频率为20-70KHZ,温度为40-80℃,处理时间大于4 h。

5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)在超声波处理时维持磷泥浆液温度在40-80℃。

6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤3)保温时间为1-3小时。

技术总结
本发明涉及黄磷生产技术领域,特别涉及一种利用超声波处理磷泥回收黄磷的方法。一种利用超声波处理磷泥回收黄磷的方法,所述方法包括以下步骤:磷泥中加入的水稀释搅拌,并调节浆液pH,得到的磷泥料浆进行超声波处理后,继续保温处理。本发明方法设备简单、回收的黄磷纯度高、没有引入其它造成二次污染的物质、容易操作且能耗低,工业化容易实现。

技术研发人员:余有平;王斌
受保护的技术使用者:湖北省兴发磷化工研究院有限公司
文档号码:201610721854
技术研发日:2016.08.25
技术公布日:2017.01.11

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