分享一种用半水磷酸多段中和直接生产工业级磷酸一铵方法与流程

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本发明是用半水磷酸不用稀释,通过多段中和生产工业磷酸一铵,并能生产合格的农用磷酸一铵的方法,属磷复肥制造领域。技术背景用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的方法绝大部分都使用五氧化二磷质量含量为22-25%的二水法磷酸脱硫后,用氨一次中和脱除磷酸中的铁、铝、镁、氟、钙,等杂质,分离杂质后即得磷酸一铵溶液,磷酸一铵溶液经需用蒸汽浓缩后再冷却、结晶,离心、干燥后的工业一铵产品,造成能耗高,设备投资较大。并且其压滤出的渣无法达到农用磷酸一铵标准,有的企业为了兼顾农用磷酸一铵的质量要求,通过降低工业磷酸一铵产率的方式生产,其工业磷酸一铵的收率不到20%,,半水磷酸生产工业级磷酸一铵的技术难点在于难于除杂,中和后过滤困难,结晶差,不易达到工业磷酸一铵标准,所以国内基本没有直接用半水磷酸生产工业磷酸一铵的厂家。技术实现要素:本发明的目的是针对现有生产工业磷酸一铵的技术不足,提供一种用半水磷酸直接生产工业磷酸一铵的方法,节约生产能耗,减少装置投资,提高工业磷酸一铵的产率。使工业磷酸一铵和农用磷酸一铵的产量、质量得到合理分配。本发明是通过以下技术方案来实现的。一种用半水磷酸多段中和直接生产工业级磷酸一铵方法,本发明特征是,采用以下工艺流程步骤:1)、用磷酸车间生产的五氧化二磷质量含量为37~42%的半水磷酸;2)、半水磷酸用五氧化二磷质量含量为31~33%的半水磷矿脱硫,脱硫后的磷酸其三氧化硫质量含量不超过1.5%,氧化铁、氧化铝总质量含量不超过3%,脱硫矿浆返回磷酸系统萃取;3)、脱硫后的半水磷酸用气氨多段中和的方式脱除磷酸中的铁、铝、镁、氟、钙,等杂质;中和料浆的PH控制在2.5~3.1,其中铁、铝70~80%以磷酸氨盐等沉淀物方式存在料浆中,镁约35%以磷酸氨盐等沉淀物方式存在料浆中,钙基本上全部以硫酸钙沉淀的方式存在料浆中,氟约60-70%以氟硅酸盐或氟化氨等沉淀物方式存在料浆中,在用氨中和时产生的热量升高料浆温度并且蒸发部分水分;4)、中和后的料浆在70~80℃的温度下用板框压滤,在70~80℃使滤液中的磷酸一铵在压滤时不会结晶出来,与后工段的结晶母液调浆生产农用磷酸一铵用;5)、压滤后的滤液量的70~85%再次用气氨中和除杂,中和的PH控制在4.2~6,其中铁、铝几乎全部以磷酸氨盐等沉淀物方式存在料浆中,镁95%磷酸氨盐等沉淀物方式存在料浆中,氟95%以氟硅酸盐或氟化氨等沉淀物方式存在料浆中,中和后的料浆再用余下的15~30%的滤液返调PH值到3.9~4.4,保证氨与磷酸的中和度在0.95~1;6)、返调后的料浆在80~90℃的温度下用板框二次压滤使滤液中的磷酸一铵在压滤时不会结晶析出,压滤后的滤渣与一次压滤渣及结晶母液一起做农业磷酸一铵7)、压滤后的滤液打入结晶槽用循环水冷却到35~45℃,再离心分离,分离后的固体通过流化床干燥就得合格的工业磷酸一铵产品;8)、分离后的母液根据农用磷酸一铵的品质要求约80%的量或全部与两次压滤渣混合做制浆做55~58%农用磷酸一铵;9)、余下的母液返回系统。附图说明图1是本发明的工艺流程图。有益效果:本发明提供的半水法湿法磷酸多段中和生产工业磷酸一铵的生产方法具有以下有益效果:1、与二水法磷酸生产工业磷酸一铵比较,中和压滤后的母液不需蒸发浓缩,可直接冷却结晶,节约了能耗,减少了设备投资。2、与二水法磷酸生产工业磷酸一铵比较,生产的农用磷酸一铵质量符合国家标准,且工业磷酸一铵的收率提高3、可根据市场需要和产品质量要求,灵活调整工业磷酸一铵与农业磷酸一铵的产比。4、因母液全部或只有商量进行再循环,不会造成母液中三氧化硫的累积,为工业磷酸一铵产品的品质提供了保证5、为中高浓度的湿法磷酸生产工业磷酸一铵除杂提供了一种新思路。具体实施方式实施例1:将五氧化二磷质量含量为39%的半水磷酸用磷矿粉脱硫后,打入一次中和反应槽,同时在反应槽加入氨蒸发器来的气氨进行中和反应,反应时间40分钟,反应控制PH值2.9,反应后的料浆在75℃打入板框压滤,压滤液进入二次反应槽与氨蒸发器来的气氨进行中和反应,反应时间30分钟,反应PH值控制4.2,把反应后的料浆在85℃用板框进行压滤,压滤液进入冷却结晶器进行冷却结晶,冷却到40℃,时间8小时,冷却结晶液通过离心分离,分离后的固体进入振动流化床进行干燥,干燥后的产品计量包装的合格的工业磷酸一铵产品,产品指标见表1.1。分离后的母液与一次和二次压滤的渣进行混合,加热,喷浆,造粒、干燥,冷却,计量,包装的合格的农业磷酸一铵产品,产品质量指标见表1.2。工业磷酸一铵与农业磷酸一铵的产比为32:68表1.1本发明工业磷酸一铵产品指标检测表项目检测数据五氧化二磷(P2O5)%61.6氮(N)%11.5水分%0.35水不溶物%0.43表1.2本发明农业磷酸一铵产品指标检测表项目检测数据有效五氧化二磷(P2O5)%46.5氮(N)%11.7水溶性有效磷37.8水分%0.35实施例2:将五氧化二磷质量含量为38%的半水磷酸用磷矿粉脱硫后,打入一次中和反应槽,同时在反应槽加入氨蒸发器来的气氨进行中和反应,反应时间40分钟,反应控制PH值3.0,反应后的料浆在74℃打入板框压滤,压滤液80%进入二次反应槽与氨蒸发器来的气氨进行中和反应,反应时间25分钟,反应PH值控制5.5,用剩余的母液进入中和反应槽进行返调PH值到4.1把反应后的料浆在88℃用板框进行压滤,压滤液进入冷却结晶器进行冷却结晶,冷却到38℃,时间8小时,冷却结晶液通过离心分离,分离后的固体进入振动流化床进行干燥,干燥后的产品计量包装的合格的工业磷酸一铵产品,产品指标见表2.1。分离后的母液全部与一次和二次压滤的渣进行混合,加热,喷浆,造粒、干燥,冷却,计量,包装的合格的农业磷酸一铵产品,产品质量指标见表2.2。工业磷酸一铵与农业磷酸一铵的产比为28:72表2.1本发明工业磷酸一铵产品指标检测表项目检测数据五氧化二磷(P2O5)%61.5氮(N)%11.8水分%0.21水不溶物%0.17表2.2本发明农业磷酸一铵产品指标检测表项目检测数据有效五氧化二磷(P2O5)%45.3氮(N)%11.2水溶性有效磷34.8水分%1.7实施例3:将五氧化二磷质量含量为40%的半水磷酸用磷矿粉脱硫后,打入一次中和反应槽,同时在反应槽加入氨蒸发器来的气氨和冷却结晶后的母液,母液加入量为离心母液总量的20%,进行中和反应,反应时间40分钟,反应控制PH值2.8,反应后的料浆在70℃打入板框压滤,压滤液全部进入二次反应槽与氨蒸发器来的气氨进行中和反应,反应时间30分钟,反应PH值控制4.3,把反应后的料浆在85℃用板框进行压滤,压滤液进入冷却结晶器进行冷却结晶,冷却到40℃,时间8小时,冷却结晶液通过离心分离,分离后的固体进入振动流化床进行干燥,干燥后的产品计量包装的合格的工业磷酸一铵产品,产品指标见表3.1。分离后的母液量的80%与一次和二次压滤的渣进行混合,加热,喷浆,造粒、干燥,冷却,计量,包装的合格的农业磷酸一铵产品,产品质量指标见表3.2。工业磷酸一铵与农业磷酸一铵的产比为34:66表3.1本发明工业磷酸一铵产品指标检测表表3.2本发明农业磷酸一铵产品指标检测表当前第1页1 2 3 
技术特征:

1.一种用半水磷酸多段中和生产工业级磷酸一铵方法,其特征是,采取以下工艺流程步骤:

1)、采用磷酸车间制取五氧化二磷质量含量为37%~42%的半水磷酸为原料;

2)、半水磷酸用五氧化二磷质量含量为31%~33%磷矿脱硫,脱硫后的磷酸其三氧化硫质量含量不超过1.5%,氧化铁、氧化铝总质量含量不超过3%,脱硫后的矿浆进入半水磷酸车间萃取系统;

3)、脱硫后的半水磷酸与氨站的液氨通过氨蒸发器蒸发的气氨在反应槽中一次反应,PH控制在2.5~3.1,使铁、铝以磷酸盐的方式形成沉淀,氟以氟硅酸氨盐的方式形成沉淀,镁沉淀出来,钙以硫酸钙的方式全部形成沉淀;

4)、中和后的料浆在70~80℃的温度下用板框压滤,压滤后的滤渣做农业磷酸一铵;

5)、把压滤后的滤液量70%~85%的用氨站的液氨通过氨蒸发器蒸发为气氨二次中和,二次中和的PH控制在4.2~6;

6)、中和后的料浆再用余下的15-30%的滤液返调PH值到3.9~4.4;

7)、返调后的料浆在80~90℃的温度下用板框压滤,压滤后的滤渣做农业磷酸一氨;

8)、压滤后的滤液打入结晶槽用循环水冷却到35~45℃,再离心分离,分离后的固体通过流化床干燥获得合格的工业磷酸一铵产品;

9)、分离后的母液量的80%~100%与两次压滤渣混合制浆生产总养分质量含量55%~58%农用磷酸一铵或根据工业磷酸一铵和农用磷酸一铵质量要求少量的返回一段中和。

技术总结
一种半水磷酸多段中和生产工业磷酸一铵的方法:1)、五氧化二磷质量含量为37‑42%的半水磷酸、2)、用磷矿粉脱硫,3)一次中和PH控制2.5‑3.1,4)、第一次中和后料浆用板框在70‑80℃压滤,5)压滤后滤液量的70‑85%再次用氨中和到PH值4.2‑6.0,6)、用压滤液返调PH值到3.9‑4.4,7)在80‑90℃压滤二次中和料浆,8)冷却离心后的母液全部或大部分做农用磷酸一铵。本发明有以下有益效果:用半水磷酸不稀释直接除杂,压滤料浆不再用蒸汽浓缩,直接冷却,节约了能耗。填补了半水法和中高浓度湿法磷酸直接生产工业磷酸一铵的空白。具有很大的经济价值和科研价值。

技术研发人员:曾润国;刘甍;魏家贵
受保护的技术使用者:昆明川金诺化工股份有限公司
文档号码:201710040837
技术研发日:2017.01.20
技术公布日:2017.05.31

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