最新多孔微球及其制备方法和应用

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多孔微球及其制备方法和应用

[0001]本发明涉及一种紫外光催化剂Cd5(PO4)2P2O7多孔微球及其制备方法和应用,具体在光催化领域的应用,属于光催化技术领域。

[0002]半导体光催化技术由于可以直接利用太阳能、催化材料成本低廉、环境友好、无二次污染等优点,在能源开发和环境净化领域备受关注。随着光催化技术的迅速发展,光催化正在形成一个独立的研宄领域,并在太阳能转换与新物质的合成以及环境净化等方面发挥出了重要作用。光催化技术的核心是光催化剂。目前为止,尽管人们已发现包括氧化物、硫化物、氢氧化物、氮化物、卤化物等在内的多达150多种材料可用作光催化剂,但仍没有停止住开发新型光催化材料的脚步。最近,磷酸盐光催化的报道成为研宄热点,多种磷酸盐材料,如(Ca (PO4) 6 (OH)2, Ti02/Ca (PO4) 6 (OH) 2、Ag3P04/Ca (PO4) 6 (OH) 2)、BiCu2PO6, BiPO4^Ag3PO4,Cu2(OH)POjP Ti 20$04)20120)2等被先后报道发现在紫外或可见光照射具有优异的光催化性能。磷酸镉(Cd5H2 (PO4) 4.4Η20和Cd5 (PO4)2P2O7)作为一类重要的磷酸盐材料,具有一定的脱氢催化性能及重金属离子吸附性能,然而,在光催化领域的应用还没有被关注。此外,文献表明,光催化材料的催化性能受诸多因素影响,如催化剂对入射光的吸收效率、催化剂对降解分子的吸附情况。分级多孔结构的光催化材料兼具这些性质,通常具有较高的光催化活性。



[0003]本发明的目的是提供一种紫外光催化剂Cd5 (PO4) 2Ρ207多孔微球及其制备方法和应用,具体在光催化领域的应用。
[0004]本发明所述的紫外光催化剂Cd5 (PO4) 2Ρ207多孔微球,具有均匀的花状球状形貌,其微球直径约为4?10 μ m,是由厚度为30?200nm、边长为0.5?2 μ m的纳米片组装而成,组装单元纳米片中存在许多孔径为〈lOOnm的小孔。
[0005]本发明所述的紫外光催化剂Cd5 (PO4)2P2O7多孔微球按下述步骤制备:
[0006](I)在室温条件下,按照镉离子与磷酸根离子的摩尔比为5:4的量称取镉盐和磷酸盐,并分别溶解于去离子水中配成溶液,在搅拌作用下将磷酸盐溶液滴加至镉盐溶液中。
[0007](2)将步骤⑴得到的悬浊液继续搅拌0.5?4小时,然后通过离心机离心,收集下层沉淀物,并用去离子水洗涤,洗涤后的产物干燥后,于马弗炉中煅烧处理;优选的,将悬浊液继续搅拌I小时。
[0008]进一步的,上述步骤(I)中镉盐选自醋酸镉、硝酸镉、氯化镉中的任意一种;磷酸盐选自磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钠中的任意一种。
[0009]更进一步的,上述步骤⑵中的干燥温度为40?80°C,煅烧温度为300?800°C,煅烧时间为3?8小时;优选的,干燥温度为60°C,煅烧温度为400°C,煅烧时间为4小时。
[0010]本发明Cd5 (PO4)2P2O7多孔微球可用作光催化材料。

[0011]图1为实施例1中Cd5(PO4)2P2O7多孔微球的X-射线衍射图谱和扫描电镜图;(a)为扫描电镜图,(b)为X-射线衍射图谱;
[0012]图2为实施例2中Cd5 (PO4)2P2O7多孔微球扫描电镜图;
[0013]图3为实施例3中Cd5 (PO4)2P2O7多孔微球扫描电镜和透射电镜图,(a)和(b)为扫描电镜图,(C)和(d)为透射电镜图,(e)为电子衍射图;
[0014]图4 为实施例 3 中 Cd5 (PO4)2P2O7多孔微球与 Ca (PO 4) 6 (OH) 2)、Ti2O (PO4) 2 (H2O) 2、BiPO4光催化剂以及Cd5 (PO4)2P2O7纳米颗粒在紫外光(λ = 254nm)照射下的光催化降解罗丹明B(初始浓度为1ppm)的活性曲线比较图。

[0015]下面结合具体实施例来进一步描述本发明,本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
[0016]下述实施例中的实验方法,如无特别说明,均为常规方法。
[0017]实施例1:紫外光催化剂Cd5 (PO4)2P2O7多孔微球的制备
[0018]在室温条件下,将1.8000g Na2HPO4.Iffi2O和0.7370g 0况12分别溶解于10mL去离子水中配成溶液,使得镉离子与磷酸根离子的摩尔比为5:4,在搅拌作用下将得到的Na2HPO4溶液滴加至CdCl 2溶液中,将得到的白色悬浊液继续搅拌I小时,然后将悬浊液离心处理,将下层的白色沉淀物用去离子水洗涤,反复离心、洗涤3次,得到白色沉淀物,将此沉淀物在鼓风干燥箱中60°C干燥处理10小时,再置于坩祸中于马沸炉中500°C煅烧处理4小时,即得紫外光催化剂Cd5 (PO4)2P2O7多孔微球。
[0019]获得的Cd5(PO4)2P2O7多孔微球的X-射线衍射图谱和扫描电镜图如图1所示,通过X-射线衍射图谱分析,表明其物相为纯相Cd5 (PO4) 2P207 (标准谱图为JCPDS cardn0.14-0399)。通过扫描电镜观察微观形貌,结果表明此粉体具有花状球形结构,由多孔纳米片组装形成,微球的平均颗粒直径为8 μ m左右。
[0020]实施例2:紫外光催化剂Cd5 (PO4) #207多孔微球的制备
[0021]在室温条件下,将1.8000g Na2HPO4.12H20 和 1.2403g Cd(NO3)2.4Η20 分别溶解于10mL去离子水中配成溶液,使得镉离子与磷酸根离子的摩尔比为5: 4,在搅拌作用下将得到的Na2HPO4溶液滴加至Cd (NO 3) 2溶液中,将得到的白色悬浊液继续搅拌I小时,然后将悬浊液离心处理,将下层的白色沉淀物用去离子水洗涤,反复离心、洗涤3次,得到白色沉淀物,将此沉淀物在鼓风干燥箱中60°C干燥处理10小时,再置于坩祸中于马沸炉中400°C煅烧处理4小时,即得紫外光催化剂Cd5 (PO4)2P2O7多孔微球。
[0022]获得的Cd5 (PO4) #207多孔微球的扫描电镜图如图2所示,结果表明Cd5 (PO4)丨207具有花状球形结构,由多孔纳米片组装形成,微球的平均颗粒直径为4 μπι左右。
[0023]实施例3:紫外光催化剂Cd5 (PO4)孑207多孔微球的制备及光催化性能
[0024]在室温条件下,将1.8000g Na2HPO4.12H20 和 1.0716g Cd (CH3COO) 2.2H20 分别溶解于10mL去离子水中配成溶液,使得镉离子与磷酸根离子的摩尔比为5: 4,在搅拌作用下将得到的Na2HPO4溶液滴加至Cd(CH 3C00)2溶液中,将得到的白色悬浊液继续搅拌I小时,然后将悬浊液离心处理,将下层的白色沉淀物用去离子水洗涤,反复离心、洗涤3次,得到白色沉淀物,将此沉淀物在鼓风干燥箱中60°C干燥处理10小时,再置于坩祸中于马沸炉中400°C煅烧处理4小时,即得紫外光催化剂Cd5 (PO4)2P2O7多孔微球。
[0025]获得的CM5(PO4)2P2O7多孔微球的扫描电镜和透射电镜图如图3所不,结果表明此粉体具有花状球形结构,由多孔纳米片组装形成,微球的平均颗粒直径为5 μπι左右,电子衍射图表明该多孔微球为多晶结构。
[0026]将10mg该Cd5(PO4)2Ρ207多孔微球粉末和10mL罗单明B溶液(浓度为1ppm)置于内径为4.6cm、长为17cm的圆形反应器中,经过I小时的暗反应达到吸附平衡,在辐射波长为254nm的紫外光照射下,按一定的时间间隔取样3mL,待反应器中液体变为无色,将取出的悬浮液在离心机8000转/分离心,通过型号为Perkin-Elmer UV lambda 35的紫外可见分光光度仪测定其紫外吸收光谱。该材料作为光催化剂,在紫外光作用下100分钟内的罗丹明B的降解率为95%,在相同条件下,其光催化降解性能明显优于文献报道的Ca (PO4) 6 (OH) 2)和Ti2O (PO4) 2 (H2O) 2光催化材料,接近于BiPO 4光催化剂,也优于其它形貌的Cd5(PO4)2P207 (纳米颗粒形貌),是一种高效的新型光催化材料。Cd5 (PO4)2P2O7多孔微球与Ca (PO4) 6 (OH) 2)、Ti2O (PO4) 2 (H2O) 2、BiPO4光催化剂以及 Cd 5 (PO4) 2P207纳米颗粒在紫外光(λ=254nm)照射下的光催化降解罗丹明B(初始浓度为1ppm)的活性曲线比较图如图4所不O

1.一种紫外光催化剂Cd 5 (PO4) 2P207多孔微球,其特征在于,所述Cd 5 (PO4)孑207多孔微球直径为4?10 μm,由厚度为30?200nm、边长为0.5?2 μπι的纳米片组装而成,组装单元纳米片中存在许多孔径为〈lOOnm的小孔。2.制备如权利要求1所述的紫外光催化剂Cd5(PO4)2P2O7多孔微球的方法,具体步骤如下: (1)在室温条件下,按照镉离子与磷酸根离子的摩尔比为5:4的量称取镉盐和磷酸盐,并分别溶解于去离子水中配成溶液,在搅拌作用下将磷酸盐溶液滴加至镉盐溶液中; (2)将步骤(I)得到的悬浊液继续搅拌0.5?4小时,然后通过离心机离心,收集下层沉淀物,并用去离子水洗涤,洗涤后的产物干燥后,于马弗炉中煅烧处理。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(I)中镉盐选自醋酸镉、硝酸镉、氯化镉中的任意一种。4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(I)中磷酸盐选自磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钠中的任意一种。5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中将悬浊液继续搅拌I小时。6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中干燥温度为40?80°C,煅烧温度为300?800°C,煅烧时间为3?8小时。7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中干燥温度为60°C,煅烧温度为400°C,煅烧时间为4小时。8.如权利要求1所述的紫外光催化剂Cd5(PO4)2P2O7多孔微球在光催化方面的应用。9.如权利要求2-7任一项所述的方法制备的紫外光催化剂Cd5(PO4)2P207多孔微球在光催化方面的应用。
本发明涉及一种紫外光催化剂Cd5(PO4)2P2O7多孔微球及其制备方法和应用,本发明Cd5(PO4)2P2O7多孔微球具有均匀的花状球状形貌,其微球直径约为4~10μm,是由厚度为30~200nm、边长为0.5~2μm的纳米片组装而成,组装单元纳米片中存在许多孔径为<100nm的小孔。制备方法:称取磷酸盐和镉盐分别溶解于去离子水中,在搅拌下将磷酸盐溶液滴加至镉盐溶液中,将得到的白色悬浊液通过离心机离心,收集下层沉淀物,并用去离子水洗涤,洗涤后的产物干燥后,于马弗炉中煅烧处理,即得。本发明Cd5(PO4)2P2O7多孔微球在紫外光照射下具有优异的光催化降解性能。
B01J35/08, B01J35/10, B01J27/18
CN104923272
CN201510240571
颜廷江, 管文菲
曲阜师范大学
2015年9月23日
2015年5月12日

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