最新一种改性生物炭及其制备方法与流程

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本发明属于改性生物炭领域,尤其是一种改性生物炭及其制备方法。



背景技术:

生物炭是由农业废弃物在完全或部分缺氧条件下热解炭化生成的一类高度芳香化难熔性高聚物。生物炭由于具有较高的有机质含量,较大的比表面积和微孔结构,其表面含有大量的极性官能团和无机灰分,对重金属表现出较强的吸附作用。稻草、油菜秸秆、玉米秸秆、谷壳等诸多农业废弃资源均可作为生物炭的制备原材料,此类资源丰富,但利用率极低,绝大部分作为廉价燃料焚烧或任意排放,不仅造成资源浪费,还带来严重的环境污染。

作为新型环境功能材料,生物炭因其特有的性质,通过静电吸附、离子交换、表面络合和共沉淀等方式能有效降低水体重金属的活性和毒性,起到修复水体的作用。生物炭因其巨大的比表面积、微孔结构以及丰富的表面官能团和较高的阳离子交换量,对环境污染物有比较好的去除能力。研究表明,生物炭能吸附如农药、抗生素等有机污染物,同时也能吸附水溶液中砷、铅、镉等金属离子。但是生物炭对污染物的吸附量有限,可以通过一些手段对其进行改性,从而拓宽农业废弃物利用的范围并提高其利用效果。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有的生物炭吸附性能差的缺点,提供一种改性生物炭及其制备方法。

为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:

一种改性生物炭的制备方法,包括以下步骤:

1)将原材料粉碎后过筛,得到粒径为2mm以下颗粒;

2)将步骤1)得到的颗粒与植酸溶液混合,得到混合物;

其中,每1g颗粒对应2-10ml的植酸溶液;

3)将混合物在氮气气氛下进行炭化,炭化结束后得到改性生物炭;

炭化条件为:100℃下保温1h,之后升温至700℃保温2h。

进一步的,在步骤1)中,所述原材料包括小麦秸秆、玉米秸秆、油菜秸秆、玉米芯、茶籽壳、棉籽壳、蔗渣和稻壳中的一种或多种。

进一步的,在步骤2)中植酸溶液的浓度为15%~70%。

进一步的,将热解得到的改性生物炭进行研磨、过筛,得到粒径为75-380μm的改性生物炭。

本发明的制备方法得到的改性生物炭。

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

本发明的改性生物炭的制备方法,利用植酸作为改性剂,植酸是一种天然植物化合物,无毒无害,其生产工艺成熟,资源极其丰富,价格低廉,可再生;植酸的化学式为c6h6o24p6h12,分子式中含有12个羟基,6个磷酸盐官能团,此外还有多个可鳌合、络合、酯化的官能团,能与原材料中的纤维素上的羟基发生酯化反应,利用植酸对原材料进行改性,在100℃保温1h烘干原材料中的水分,升温至700℃的过程中可将磷酸基团引入到炭化形成的生物炭上,增加生物炭的含氧官能团,进而增强生物炭对重金属离子的吸附。本发明的制备方法具有操作方便、低能耗的特点。

进一步的,将改性生物炭进行研磨、过筛得到粒径为75-380μm的改性生物炭,该粒径范围的改性生物炭具有较高的比表面积和微孔结构,且芳香化增强、疏水性和极性减弱。

本发明的制备方法得到的改性生物炭,表面活性官能团的数量和含氧量丰富,吸附性能优异,可应用于环境中污染物的去除,对水体中的重金属离子的去除率高。

附图说明

图1为实施例1-5和对照组的改性生物炭对镉的吸附量的柱状图;

图2为实施例1-5和对照组的改性生物炭对镉的去除率的柱状图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。

需要说明的是,本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

下面结合附图对本发明做进一步详细描述:

实施例1

1)称取10g研磨过筛至2mm以下的小麦秸秆放入烧杯中,加入100ml浓度为25%、的植酸溶液中,充分搅拌后,将混合物放入管式炉反应釜中,先在100℃下加热1h,再在700℃下高温炭化2h,期间通氮气;

达到设定时间后,取出冷却至室温,即为制备的改性生物炭,记作pa(25)-bc700;

将改性生物炭进行研磨、过筛,最终保留粒径在75μm至380μm之间的生物炭,放入塑封袋置于干燥阴凉处保存。

实施例2

1)称取10g研磨过筛至2mm以下的玉米秸秆放入烧杯中,加入20ml浓度为35%的植酸溶液中,充分搅拌后,将混合物放入管式炉反应釜中,先在100℃下加热1h,再在700℃下高温炭化2h,期间通氮气;

达到设定时间后,取出冷却至室温,即为制备的改性生物炭,记作pa(35)-bc700;

将改性生物炭进行研磨、过筛,最终保留粒径在75μm至380μm之间的生物炭,放入塑封袋置于干燥阴凉处保存。

实施例3

1)称取10g研磨过筛至2mm以下的油菜秸秆放入烧杯中,加入60ml浓度为45%的植酸溶液中,充分搅拌后,将混合物放入管式炉反应釜中,先在100℃下加热1h,再在700℃下高温炭化2h,期间通氮气;

达到设定时间后,取出冷却至室温,即为制备的改性生物炭,记作pa(45)-bc700;

将改性生物炭进行研磨、过筛,最终保留粒径在75μm至380μm之间的生物炭,放入塑封袋置于干燥阴凉处保存。

实施例4

1)称取10g研磨过筛至2mm以下的玉米芯颗粒放入烧杯中,加入60ml浓度为55%的植酸溶液中,充分搅拌后,将混合物放入管式炉反应釜中,先在100℃下加热1h,再在700℃下高温炭化2h,期间通氮气;

达到设定时间后,取出冷却至室温,即为制备的改性生物炭,得到pa(55)-bc700;

将改性生物炭进行研磨、过筛,最终保留粒径在75μm至380μm之间的生物炭,放入塑封袋置于干燥阴凉处保存。

实施例5

1)称取10g研磨过筛至2mm以下的茶籽壳放入烧杯中,加入25ml浓度为65%的植酸溶液中,充分搅拌后,将混合物放入管式炉反应釜中,先在100℃下加热1h,再在700℃下高温炭化2h,期间通氮气;

达到设定时间后,取出冷却至室温,即为制备的改性生物炭,得到pa(65)-bc700;

将改性生物炭进行研磨、过筛,最终保留粒径在75μm至380μm之间的生物炭,放入塑封袋置于干燥阴凉处保存。

实施例6

1)称取10g研磨过筛至2mm以下的棉籽壳放入烧杯中,加入50ml浓度为15%的植酸溶液中,充分搅拌后,将混合物放入管式炉反应釜中,先在100℃下加热1h,再在700℃下高温炭化2h,期间通氮气;

达到设定时间后,取出冷却至室温,即为制备的改性生物炭,得到pa(15)-bc700。

实施例7

1)称取10g研磨过筛至2mm以下的稻壳放入烧杯中,加入20ml浓度为70%的植酸溶液中,充分搅拌后,将混合物放入管式炉反应釜中,先在100℃下加热1h,再在700℃下高温炭化2h,期间通氮气;

达到设定时间后,取出冷却至室温,即为制备的改性生物炭,得到pa(70)-bc700。吸附性能测试:

分别称取实施例1-5制备的0.1000g改性生物炭于锥形瓶中,加入100ml浓度为30mg/l的cd2+溶液,测定溶液ph值,调节ph为5.0,将锥形瓶置于摇床中,振荡条件为20℃、120rpm,连续振荡48h,振荡结束后,取上清液,之后过0.45μm的滤膜,利用原子吸收分光光度计(analytikjena,zeenit700p)测定溶液中cd2+含量。以原生物炭(wbc700)为对照组。

参见图1和图2,图1为实施例1-5和对照组的改性生物炭对镉的吸附量的柱状图,图2为实施例1-5和对照组的改性生物炭对镉的去除率的柱状图,图1的吸附结果表明,与对照组的生物炭相比,改性生物炭的吸附效果均明显高于原生物炭的吸附效果。对照组的生物炭对cd2+的吸附量为12.15mg/g,去除率为42.89%,pa(25)-bc700、pa(35)-bc700、pa(45)-bc700、pa(55)-bc700、pa(65)-bc700对镉的吸附量分别为23.03mg/g、16.28mg/g、20.59mg/g、20.18mg/g、19.44mg/g;其中,pa(25)-bc700吸附效果最好,对cd2+的吸附量几乎为对照组生物炭的2倍,去除率高达80.36%。

以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。


技术特征:

1.一种改性生物炭的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将原材料粉碎后过筛,得到粒径为2mm以下颗粒;

2)将步骤1)得到的颗粒与植酸溶液混合,得到混合物;

其中,每1g颗粒对应2-10ml的植酸溶液;

3)将混合物在氮气气氛下进行炭化,炭化结束后得到改性生物炭;

炭化条件为:100℃下保温1h,之后升温至700℃保温2h。

2.根据权利要求1所述的改性生物炭的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述原材料包括小麦秸秆、玉米秸秆、油菜秸秆、玉米芯、茶籽壳、棉籽壳、蔗渣和稻壳中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的改性生物炭的制备方法,其特征在于,在步骤2)中植酸溶液的浓度为15%~70%。

4.根据权利要求1所述的改性生物炭的制备方法,其特征在于,将热解得到的改性生物炭进行研磨、过筛,得到粒径为75-380μm的改性生物炭。

5.一种根据权利要求1-4任一项所述的制备方法得到的改性生物炭。

技术总结
本发明公开了一种改性生物炭及其制备方法,属于改性生物炭领域。本发明的改性生物炭的制备方法,利用植酸作为改性剂,植酸的化学式为C6H6O24P6H12,分子式中含有12个羟基,6个磷酸盐官能团,还有多个可鳌合、络合、酯化的官能团,能与原材料中的纤维素上的羟基发生酯化反应,利用植酸对原材料进行改性,在100℃保温1h烘干原材料中的水分,升温至700℃的过程中可将磷酸基团引入到炭化形成的生物炭上,增加生物炭的含氧官能团,进而增强生物炭对重金属离子的吸附。本发明的制备方法具有操作方便、低能耗的特点。本发明的改性生物炭,表面活性官能团的数量和含氧量丰富,吸附性能优异,对水体中的重金属离子的去除率高。

技术研发人员:任心豪;陈乔;贺飞;郭军康;于生慧;贾红磊;魏婷;花莉
受保护的技术使用者:陕西科技大学
技术研发日:2020.03.12
技术公布日:2020.06.26

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