推荐一种便于雷尼镍激活套用的反应装置的制造方法

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一种便于雷尼镍激活套用的反应装置的制造方法

[0001]本实用新型涉及一种雷尼镍的再利用装置,特别涉及一种便于雷尼镍激活套用的反应装置,属于化学反应设备技术领域。

[0002]使用雷尼镍催化加氢反应广泛应用于医药、化工领域。在皮质激素原料药生产过程中涉及到使用雷尼镍催化加氢反应,该反应皮质激素原料药中间体为溶质,使用乙醇作为溶剂,雷尼镍为催化剂,通入高纯氢,利用雷尼镍吸附原子态氢,进行氢化反应,该反应使用到气、液、固三种状态易燃物质,有极易燃物品,有点火能源,如混入空气与易燃物质混合成爆炸性混合物,遇雷尼镍干燥自燃,将会引起火灾和爆炸,极为危险。物料危险性分析:雷尼镍,(英语:Raney Nickel)又译兰尼镍,雷尼镍是用招镍台金制备的。在招镍合金中加30%液碱回流,使合金中的铝变成偏铝酸钠除去,即得多孔性镍,俗称雷尼镍。它能加速与其接触的有机可燃物的氧化过程。是一种由带有多孔结构的镍铝合金的细小晶粒组成的固态异相催化剂,它最早由美国工程师莫里?雷尼在植物油的氢化过程中,作为催化剂而使用。雷尼镍暴露在空气中即可自燃,十分危险,所以应用水洗去碱后浸没在水中,或者再用乙醇洗去水分,浸没在乙醇中密封储存.水或乙醇应高出镍10厘米以上。氢,无色、无臭的气体。很难液化。液态氢无色透明。极易扩散和渗透。微溶于水,不溶于乙醇、乙醚。极易燃,与空气混合能形成爆炸性混合物,遇热或明火即发生爆炸。比空气轻,在室内使用和储存时,漏气上升滞留屋顶不易排出,遇火星会引起爆炸。在空气中燃烧时,火焰呈蓝色,不易被发现。乙醇,第3.2类中闪点易燃液体,无色液体,有酒香。与水混溶,可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中,受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。原工艺操作过程危险性分析:脱溴加氢反应是留体激素类药物生产中广泛应用的一步单元反应,反应中用到雷尼镍催化剂,反应到达终点后,将催化剂雷尼镍从反应液中分离出来,料液以进入下一个单元操作,催化剂雷尼镍由人工将装桶运输至催化剂激活、套用岗位重复利用,已使用过的催化剂雷尼镍人工倒入雷尼镍激活反应釜,加碱液洗涤后多次水洗,至水洗液呈中性后放出雷尼镍在不锈钢桶中,向不锈钢桶注入乙醇储存待用。脱溴反应使用时,由人工将不锈钢桶搬运并倒入加氢催化反应釜。这种传统的方法在雷尼镍的使用、回收、激活方面均存在极大的安全隐患。



[0003]本实用新型的目的在于克服上述反应过程中雷尼镍激活套用过程的缺陷,提供一种便于雷尼镍激活套用的反应装置。
[0004]为实现本实用新型的目的,采用了下述的技术方案:一种便于雷尼镍激活套用的反应装置,包括反应釜,与反应釜并列设置有浓缩釜,反应釜与浓缩釜通过管路和阀门连通,反应釜上部设置有加水管路,所述的反应装置还包括雷尼镍激活釜,从反应釜底部设置有进料管路通至雷尼镍激活釜的上部,管路上设置有阀门,从雷尼镍激活釜底部设置有出料管路通至反应釜的上部,所述的雷尼镍激活釜上部连接有乙醇供应管路、水供应管路、碱液供应管路、氮气供应管路以及上清液抽取管路,进一步的,所述的雷尼镍激活釜内设置有搅拌装置,进一步的,所述的上清液抽取管路端部在雷尼镍激活釜中为J型,所述的J型上清液抽取管路开口向上,J型上清液抽取管路上开口端部高出雷尼镍激活釜底部的雷尼镍面5-lOcm,进一步的,所述的雷尼镍激活釜上开设有人孔,人孔上设置有人孔盖。
[0005]本实用新型的积极有益技术效果在于:本实用新型所提供的一种雷尼镍激活套用装置,在反应釜内反应完成后,物料液体进入下一步反应,雷尼镍被沉淀到反应釜底部,在反应釜内加入水配制成水与雷尼镍的悬浮液,通入反应釜内一定压力的氮气将水与雷尼镍的混合悬浮液通过进料管路压至雷尼镍激活釜,待雷尼镍悬浮液沉淀后,抽走上清液,然后按比例加水、滴加碱液进行反应,反应完全后,抽走碱液,加水水洗,沉淀抽走上清液,继续水洗至上清液PH等于7,用氮气置换雷尼镍激活釜内的气体以保护,打开人孔,补加新雷尼镍至批用量刻度,加入乙醇配置为悬混液,待反应釜内需加雷尼镍时,用氮气加压从激活釜出料管路中压入反应釜,本实用新型在处理过程中不暴露、不需要人工搬运,过程安全、效率高。

[0006]图1是本实用新型的示意图。

[0007]为了更充分的解释本实用新型的实施,提供本实用新型的实施实例。这些实施实例仅仅是对本实用新型的阐述,不限制本实用新型的范围。
[0008]结合附图对本实用新型做进一步的解释,本实用新型中的反应釜、浓缩釜及其上连接的管路和设备,可参照采用本申请人申请日为2014年07月22日,申请号:201420403736.9,专利名称:便于雷尼镍过滤的催化加氢反应装置中所公布的技术方案。附图中各标记为1:J形抽液管;2:浓缩釜;3:反应釜;4:进料管路;5:出料管路;6:雷尼镍激活釜;7:人孔;8:氮气供应管路;9:水供应管路;10:上清液抽取管路;11:碱液罐;12:乙醇罐;13:碱液供应管路;14:乙醇供应管路;如附图所示,一种便于雷尼镍激活套用的反应装置,包括反应釜3,与反应釜3并列设置有浓缩釜2,反应釜3与浓缩釜2通过管路和阀门连通,反应爸3上部设置有加水管路,反应爸3上的加水管路在图中没有示出,反应装置还包括雷尼镍激活釜6,从反应釜3底部设置有进料管路4通至雷尼镍激活釜6的上部,管路上设置有阀门,从雷尼镍激活釜6底部设置有出料管路5通至反应釜3的上部,所述的雷尼镍激活釜上部连接有乙醇供应管路、水供应管路9、碱液供应管路13、氮气供应管路8以及上清液抽取管路10,碱液供应管路13、乙醇供应管路14分别连接碱液罐11、乙醇罐12,所述的雷尼镍激活釜内设置有搅拌装置,所述的上清液抽取管路端部在雷尼镍激活釜中为J型,1为J形抽液管,J型抽液管开口向上,J型上清液抽取管路上开口端部高出雷尼镍激活釜底部的雷尼镍面5-lOcm,所述的雷尼镍激活釜上开设有人孔7,人孔上设置有人孔盖。
[0009]本实用新型的工作过程为:反应釜内反应结束后,采用氮气置换出反应釜内的氢气,利用反应釜内的上清液抽取管路将反应液抽入浓缩釜,同时加入乙醇,停止搅拌,静置一定时间,使雷尼镍沉降到反应罐底部,打开反应釜上的清水管路阀门向反应釜内加入适量清水,关闭加水阀门,开启搅拌,制成雷尼镍悬浮液,开启雷尼镍激活釜进料管路4上的阀门,开启反应釜上的氮气阀门向反应釜内通入氮气,将雷尼镍悬浮液由加反应釜经进料管路4压入雷尼镍激活釜6后关闭雷尼镍进料管路上的阀门,开启反应釜上清水阀门用清水冲洗反应釜壁残留雷尼镍,制成悬浮液。依照以上步骤冲洗直至雷尼镍全部转移至雷尼镍激活爸。
[0010]待雷尼镍激活反应釜内悬浮液沉淀后,开启上清液抽取管路10上的阀门,抽走上清液后关闭,开启碱液供应管路上的阀门滴加碱液,开启搅拌进行碱洗反应,反应完成后,沉淀,启上清液抽取管路10上的阀门,抽走上清液后关闭,在水供应管路上的阀门水洗至上清液呈中性后关闭。开启氮气供应管路上的阀门通入氮气保护,开启人孔,补加雷尼镍至反应用量刻度,关闭19号阀门。开启碱液供应管路上的,加入碱液,制成雷尼镍悬浮液后关闭阀门待用。反应釜使用雷尼镍催化剂时,开启出料管路5上的号阀门,同时开启雷尼镍激活釜上的氮气阀门采用氮气通过出料管路压入反应釜釜内使用。
[0011]在详细说明本实用新型的实施方式之后,熟悉该项技术的人士可清楚地了解,在不脱离上述申请专利范围与精神下可进行各种变化与修改,凡依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均属于本实用新型技术方案的范围,且本实用新型亦不受限于说明书中所举实例的实施方式。

1.一种便于雷尼镍激活套用的反应装置,包括反应釜,与反应釜并列设置有浓缩釜,反应釜与浓缩釜通过管路和阀门连通,反应釜上部设置有加水管路,其特征在于:所述的反应装置还包括雷尼镍激活釜,从反应釜底部设置有进料管路通至雷尼镍激活釜的上部,管路上设置有阀门,从雷尼镍激活釜底部设置有出料管路通至反应釜的上部,所述的雷尼镍激活釜上部连接有乙醇供应管路、水供应管路、碱液供应管路、氮气供应管路以及上清液抽取管路。2.根据权利要求1所述的一种便于雷尼镍激活套用的反应装置,其特征在于:所述的雷尼镍激活釜内设置有搅拌装置。3.根据权利要求1所述的一种便于雷尼镍激活套用的反应装置,其特征在于:所述的上清液抽取管路端部在雷尼镍激活釜中为J型,所述的J型上清液抽取管路开口向上,J型上清液抽取管路上开口端部高出雷尼镍激活釜底部的雷尼镍面5-lOcm。4.根据权利要求1所述的一种便于雷尼镍激活套用的反应装置,其特征在于:所述的雷尼镍激活釜上开设有人孔,人孔上设置有人孔盖。
本实用新型公开了一种便于雷尼镍激活套用的反应装置,属于化学反应设备技术领域。该装置包括反应釜,与反应釜并列设置有浓缩釜,反应釜与浓缩釜通过管路和阀门连通,反应釜上部设置有加水管路,所述的反应装置还包括雷尼镍激活釜,从反应釜底部设置有进料管路通至雷尼镍激活釜的上部,从雷尼镍激活釜底部设置有出料管路通至反应釜的上部,所述的雷尼镍激活釜上部连接有乙醇供应管路、水供应管路、碱液供应管路、氮气供应管路以及上清液抽取管路。本实用新型在处理过程中不暴露、不需要人工搬运,过程安全、效率高。
B01J19/14, B01J8/10
CN205007947
CN201520577725
潘严彬, 时务, 李红, 姚会敏, 杨倩
河南利华制药有限公司
2016年2月3日
2015年8月4日

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