介绍从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法与流程

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本发明属于高分子材料的回收领域,具体涉及一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法。



背景技术:

碳纤维增强树脂复合材料因其优异得物理和化学性能,被广泛应用于汽车、航空航天、体育休闲领域以及/ 风力发电/ 电子电器/ 医疗器械等工业领域。然而,伴随复合材料的高强性能和高耐腐蚀性特点,也使复合材料的废弃物回收处理变得异常困难,特别是碳纤维复合材料的废弃物,其适用范围不断扩大,生产成本相对较高,如果能从废料中回收再利用,不仅减少对环境的危害,也更加经济。

现有的碳纤维复合废料的回收方法有物理法和化学法,物理法对设备要求过高,化学法中利用燃烧回收热能的方法不仅会造成二次污染,而且经济效益有限,得不偿失,对于使用有机强酸、无机强酸等酸类回收的方法,由于这类酸腐蚀性较强,用量大,且不可回收,对环境和设备造成了较大负担。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷,提供一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法,该方法在不使用强酸的前提下仍能获得力学性能保存度高的碳纤维,且碳纤维表面干净,污染小。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:

一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法,包括以下步骤:

(1)将碳纤维增强复合材料切割成体积不大于10cm3的小块,备用;

(2)配制溶解液:将磷酸盐化合物溶于有机溶剂中,得溶解液;

(3)将步骤(1)中切成小块的碳纤维增强复合材料加到溶解液中,在100-250℃的温度下搅拌反应5-12h,得初解物;

(4)将初解物放入超临界CO2提纯装置中反应1-2h,得粗产物,然后将粗产物洗涤、干燥得碳纤维。

优选的,步骤(4)中所述超临界CO2提纯装置中反应条件为:温度150-200℃,工作压力为8-20MPa。

优选的,步骤(2)中磷酸盐化合物选自磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、酸式焦磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾或/和它们水合物的一种或多种的混合物。

优选的,步骤(2)中有机溶剂为沸点大于120℃的醇溶剂。

优选的,所述醇溶剂为无水苯甲醇、乙二醇、丙三醇、二甘醇或三甘醇中的一种或多种的混合。

优选的,所述碳纤维增强复合材料的基体树脂为热固性树脂。

优选的,所述热固性树脂包括环氧树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、不饱和聚酯树脂、三聚氰胺甲醛树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂和脲醛树脂。

本发明所达到的有益效果:

本发明的回收条件较为温和,不使用腐蚀性较强的强酸,使用的磷酸盐化合物毒性小,甚至无毒,食品级可用,回收的碳纤维表面干净,力学性能较好,其力学性能够达到原始碳纤维力学性能的90%及以上。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1

一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法,包括以下步骤:

(1)将碳纤维增强的环氧树脂复合材料废料切割成体积月5cm3的小块,备用;

(2)配制溶解液:将磷酸钾溶于苯甲醇中,其中磷酸钾质量是苯甲醇质量的15%,得溶解液;

(3)取上述100g切成小块的碳纤维增强复合材料加到600ml溶解液中,在220℃的温度下搅拌反应8h,得初解物;

(4)将初解物放入超临界CO2提纯装置中继续反应,温度200℃,工作压力为10MPa,反应时间1.5h,得粗产物,然后将粗产物洗涤、干燥得碳纤维。

本实施例回收的碳纤维表面较干净,几乎无结碳、树脂残留,回收的碳纤维力学性能保持了原始碳纤维力学性能的90%。

实施例2

一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法,包括以下步骤:

(1)将碳纤维增强的酚醛树脂复合材料切割成体积约10cm3的小块,备用;

(2)配制溶解液:将磷酸二氢钠溶于乙二醇中,其中磷酸二氢钠的质量是乙二醇质量的8%,得溶解液;

(3)将1000g切成小块的碳纤维增强复合材料加到4L溶解液中,在180℃的温度下搅拌反应10h,得初解物;

(4)将初解物放入超临界CO2提纯装置中继续反应,温度160℃,工作压力为15MPa,反应时间2h,得粗产物,然后将粗产物洗涤、干燥得碳纤维。

本实施例回收的碳纤维表面较干净,几乎无结碳,几乎树脂残留,回收的碳纤维力学性能保持了原始碳纤维力学性能的90%以上。

实施例3

一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法,包括以下步骤:

(1)将碳纤维增强的聚氨酯树脂复合材料切割成体积约5cm3的小块,备用;

(2)配制溶解液:将磷酸氢二铵溶于二甘醇中,其中磷酸氢二铵的质量是二甘醇质量的15%,得溶解液;

(3)将5000g切成小块的碳纤维增强复合材料加到8L溶解液中,在250℃的温度下搅拌反应10h,得初解物;

(4)将初解物放入超临界CO2提纯装置中继续反应,温度180℃,工作压力为20MPa,反应时间1h,得粗产物,然后将粗产物洗涤、干燥得碳纤维。

本实施例回收的碳纤维表面较干净,几乎无结碳,几乎树脂残留,回收的碳纤维力学性能保持了原始碳纤维力学性能的90%。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变形,这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。


技术特征:

1.一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将碳纤维增强复合材料切割成体积不大于10cm3的小块,备用;

(2)配制溶解液:将磷酸盐化合物溶于有机溶剂中,得溶解液;

(3)将步骤(1)中切成小块的碳纤维增强复合材料加到溶解液中,在100-250℃的温度下搅拌反应5-12h,得初解物;

(4)将初解物放入超临界CO2提纯装置中反应1-2h,得粗产物,然后将粗产物洗涤、干燥得碳纤维。

2.根据权利要求1所述的一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法,其特征在于,步骤(4)中所述超临界CO2提纯装置中反应条件为:温度150-200℃,工作压力为8-20MPa。

3.根据权利要求1所述的一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法,其特征在于,步骤(2)中磷酸盐化合物选自磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、酸式焦磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾或/和它们水合物的一种或多种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法,其特征在于,步骤(2)中有机溶剂为沸点大于120℃的醇溶剂。

5.根据权利要求4所述的一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法,其特征在于,所述醇溶剂为无水苯甲醇、乙二醇、丙三醇、二甘醇或三甘醇中的一种或多种的混合。

6.根据权利要求1所述的一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法,其特征在于,所述碳纤维增强复合材料的基体树脂为热固性树脂。

7.根据权利要求6所述的一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法,其特征在于,所述热固性树脂包括环氧树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、不饱和聚酯树脂、三聚氰胺甲醛树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂和脲醛树脂。

技术总结
本发明公开了一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法,包括以下步骤:将碳纤维增强复合材料切割成体积不大于10cm3的小块,备用;配制溶解液:将磷酸盐化合物溶于有机溶剂中,得溶解液;将步骤(1)中切成小块的碳纤维增强复合材料加到溶解液中,在100‑250℃的温度下搅拌反应5‑12h,得初解物;将初解物放入超临界CO2提纯装置中反应1‑2h,得粗产物,然后将粗产物洗涤、干燥得碳纤维。本发明的回收条件较为温和,不使用腐蚀性较强的强酸,回收的碳纤维表面干净,力学性能较好,其力学性能够达到原始碳纤维力学性能的90%及以上。

技术研发人员:刘时海;季小强;谈昆伦
受保护的技术使用者:常州市宏发纵横新材料科技股份有限公司
文档号码:201610886333
技术研发日:2016.10.11
技术公布日:2017.02.15

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